Производство красителя Кислотного алого

| |Итого |2ч 45мин-| | | | |2800-|

| | | | | | | |2900 |

| | |3ч 50 мин| | | | | |

|9.2 Приготовление смеси Р-соли и Шеффер соли (аппарат №8024) |

|1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С.|Атм. | | | |

| |аппарата | | | | | | |

|2 |Загрузка воды |20-25 |О.С.|Атм. | | |2300-|

| | | | | | | |2400 |

|3 |Загрузка Р-соли |15-20 |О.С.|Атм. | |285(2| |

| | | | | | | | |

| | | | | | |100% | |

|4 |Размешивание |60-80 |О.С.|Атм. | | | |

|5 |Загрузка водного |15-20 |О.С.|Атм. |рН = | |2800-|

| |аммиака (раствор 25%)| | | |8,5-9,0 | |2900 |

|6 |Отбор пробы и анализ |25-30 |О.С.|Атм. | | | |

|7 |Загрузка Шеффер соли |15-20 |О.С.|Атм. | |50(1 | |

| | | | | | |100% | |

|8 |Размешивание |10-15 |О.С.|Атм. | | | |

| |Итого |2ч 45мин-| | | | |3800-|

| | | | | | | |3900 |

| | |3ч 30 мин| | | | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |

|9.3 Получение и выделение готового красителя (аппарат №8022а) |

|1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С. |Атм. | | | |

| |аппарата | | | | | | |

|2 |Загрузка воды |20-25 |О.С. |Атм. | | |1900-2|

| | | | | | | |000 |

|3 |Загрузка раствора |15-20 |О.С. |Атм. | | |3800-3|

| |смеси Р-соли и соли | | | | | |900 |

| |Шеффера | | | | | | |

|4 |Охлаждение |50-60 | 0, 2|Атм. | | | |

|5 |Загрузка раствора |20-30 | 0, 2|Атм. |РН = | |2800-2|

| |диазосоединения | | | |8,0-8,| |900 |

| | | | | |4 | | |

|6 |Размешивание |150-180 | 3-4 |Атм. | | | |

|7 |Нагрев |50-60 |65-70|Атм. | | | |

|8 |Загрузка поваренной |30-40 |65-70|Атм. | |1200( | |

| |соли | | | | |10 | |

|9 |Размешивание |25-30 |65-70|Атм. | | | |

|10|Отбор проб и анализ |25-30 |65-70|Атм. | | | |

| |Итого |5ч 55мин | | | | |9600-9|

| | |7ч 40мин | | | | |800 |

|9.4 Фильтрование готового красителя (монтежю №8005 и фильтр пресс №8037)|

|1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С. |Атм. | | | |

| |монтежю | | | | | | |

|2 |Прием суспензии |50-60 |65-70|Атм. | | |9600-9|

| |готового красителя | | | | | |800 |

|3 |Заполнение фильтр |12-14ч |65-70|0,27-0,| | | |

| |пресса | | |3 МПа | | | |

|4 |Продув пасты сжатым |50-60 |65-70|0,27-0,| | | |

| |воздухом | | |3 МПа | | | |

|5 |Выгрузка пасты |60-90 |65-70|Атм. | | | |

| |Итого |14ч 43мин-| | | |паста |фильтр|

| | | | | | |2176,5|ат |

| | |17ч 40мин | | | | |7659,4|

| |Весь процесс |26ч | | | | | |

| | |10мин-32ч | | | | | |

| | |40мин | | | | | |

10 Контроль производства и управление технологическим процессом.

|№ |Наименование|Контролируем|Частота и |Нормы и |Методика испытания и средства контроля |Кто |

| |стадий |ый параметр |способ |технологические | |контрол|

| |процесса, | |отбора проб|показатели | |ирует. |

| |места | | | | | |

| |измерения | | | | | |

| |параметров | | | | | |

| |или отбора | | | | | |

| |проб | | | | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |

|10.1 Сырье анализируется ОТК согласно ГОСТ или ТУ, указанные в разделе 3. |

|10.2 Контроль производства. |

|1 |Диазотирован|Температура |Периодическ|Тнач = [-2,-1] |Измеряется логометром типа Ш69000 |Начальн|

| |ие |диазотирован|и в |(С |пирометрическим, показывающим, щитовым с |ик |

| |метоксилидин|ия |процессе |Ткон = [ 0, 2] |датчиком ТСМ0879, класс точности 1,5. |смены, |

| |а (аппарат | |диазотирова|(С |Приделы измерения от 0 до 100 (С. Цена |аппарат|

| |№8053) | |ния | |деления 2 (С. Градуировка 5 0м. |чик |

| | | | | |Измерительным автоматическим показывающим | |

| | | | | |самопишущим мостом | |

| | | | | |типа КСМ3 с датчиком ТСМ0879, класс | |

| | | | | |точности 0,5. Приделы измерения от 0 до | |

| | | | | |100 (С. Цена деления 2 (С. Градуировка 5 | |

| | | | | |0м. | |

|2 |--//-- |Загрузка |1 раз после| |Анализ №1 (по цеховой лабораторной |цеховая|

| | |метоксилидин|загрузки | |методике и по ТУ6-14-145-75) |лаб. |

| | |а | | | | |

|3 |--//-- |Избыток |В начале |Наличие избытка |Пробы с использованием йодкрахмальной |Начальн|

| | |минеральной |диазотирова|HNO2 на |бумаги и бумаги «конго». |ик |

| | |и азотистой |ния почти |йодкрахмальной | |смены, |

| | |кислоты |непрерывно,|бумаге, | |аппарат|

| | | |в конце |минеральной | |чик |

| | | |непрерывно |кислоты по | | |

| | | | |бумаге «конго» | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |

|4 |Приготовлени|Реакция |1-2 раза |Сильно щелочная |Качественная проба на бриллиантовую желтую|Начальн|

| |е растврора |среды |после |на бриллиантовую |бумагу |ик |

| |Р-соли и | |растворени|желтую бумагу рН |Измерение рН-метром типа рН-340 с датчиком|смены, |

| |Шеффер соли | |я |8,5-9,0 |ДПГ-4М-12. Придел измерения от -1 до 14 |аппарат|

| |(аппарат | | | |рН. Погрешность (0,6 рН. |чик |

| |№8024) | | | | | |

|5 |--//-- |Загрузка |1-2 раза |285(2 кг |Анализ №2 (по цеховой лабораторной |цеховая|

| | |Р-соли |после | |методике или по ТУ6-14-371-80) |лаб. |

| | | |растворени| | | |

| | | |я | | | |

|6 |Получение и |Температура |2-3 раза в| |смотри пункт 1 |смотри |

| |выделение |сочетания |процессе | | |пункт 1|

| |готового | |сочетания | | | |

| |красителя | | | | | |

| |(аппарат | | | | | |

| |№8022а) | | | | | |

|7 |--//-- |Реакция |--//-- |Ясно щелочная на |Качественная проба на бриллиантовую желтую|цеховая|

| | |среды | |бриллиантовую |бумагу |лаб. |

| | | | |желтую бумагу рН |Измерение потенциометром типа КСП3 | |

| | | | |8,0-8,4 |показывающим самопишущим, класс точности | |

| | | | | |0,5. Приделы измерения от 0 до 10 рН. Цена| |

| | | | | |деления 0,2 рН, работает в комплекте с | |

| | | | | |промышленным преобразователем рН-261 с | |

| | | | | |допустимой основной погрешностью показаний| |

| | | | | |прибора 2% от размера шкалы и погружным | |

| | | | | |датчиком типа ДПГ-4М-12 | |

|8 |--//-- |Наличие |--//-- |Проба, высоленная|Проба на фильтровальной бумаге (красное |цеховая|

| | |избытка | |поваренной солью |окрашивание) |лаб. |

| | |Р-соли | |с раствором | | |

| | | | |диазобензола дает| | |

| | | | |красное | | |

| | | | |окрашивание на | | |

| | | | |фильтровальной | | |

| | | | |бумаге | | |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |

|9 |--//-- |Конец |--//-- |В конце |Качественная проба на фильтровальной |цеховая|

| | |сочетания | |сочетания |бумаге со свежим раствором Аш-кислоты. |лаб. |

| | | | |отсутствует | | |

| | | | |диазосоединение | | |

|10 |--//-- |Температура |2-3 раза в |Тнач=[ 4- 5](С |смотри пункт 1 |смотри |

| | |выделения |процессе |Ткон=[65-70](С | |пункт 1|

| | | |выделения | | | |

|11 |--//-- |Плотность |1-2 раза |1,11-1,12 г/см3 |Измерение ареометром общего назначения. |цеховая|

| | |фильтрата |после | |Придел измерения от 1,080 до 1,160 г/см3. |лаб. |

| | | |выделения | |Цена деления 0,001г/см3. | |

|12 |--//-- |Качество |1 раз после|Оттенок близок к|Сравнительное крашение по ГОСТ 7925-75. |колорис|

| | |красителя по|получения |стандартному | |тическа|

| | |чану |красителя |образцу | |я лаб. |

| | |(оттенок) | | | | |

|13 |Фильтрование|Давление |Периодическ|0,27-0,30 МПа |Показания технического манометра с |Начальн|

| |готового |сжатого |и все время| |радиальным штуцером. Шкала 0-0,6 МПа. |ик |

| |красителя |воздуха | | |Класс точности 2,5. |смены |

|14 |--//-- |Качество |1 раз после|Влажность пасты |Навеска пасты высушивается до постоянного |Аналити|

| | |красителя по|окончания |66-67% |веса при 100-105(С, взвешивается на лаб. |ческая |

| | |пасте |фильтровани| |Весах типа ВЛА-200 тМ, 2-й класс точности.|лаб. |

| | |(влажность) |я | |Максимальный придел взвешивания - 200г. | |

|15 |--//-- |колористичес|--//-- |Концентрация |Сравнительное крашение по ГОСТ 7925-75. |Колорис|

| | |кая | |сухого 105-114% | |тическа|

| | |концентрация| |оттенок близок к| |я лаб. |

| | |и оттенок | |стандартному | | |

|16 |Улавливание |Уровень и рН|1 раз в |Уровень прорези |Визуально по мерному стеклу. |Начальн|

| |продуктов |среды |смену |колокола. |Проба на бумагу №15 |ик |

| |реакции |поглощающего| |Погружение на | |смены |

| |(барботажный|раствора | |30-50 мм. | | |

| |абсорбер на | | |рН = 7,0 | | |

| |апп. №8053 и| | | | | |

| |№8024) | | | | | |

Примечание:

1. Контроль воздушной среды в помещении цеха осуществляется путем отбора

проб воздуха представителями цеха и отдела охраны природы. Пробы

отбираются электроаспиративным методом (методика горСЭС). Местом отбора

проб является зона обслуживания аппарата №8053 и №8024. Анализ воздушной

среды производится на определение содержания в воздухе оксидов азота (ПДК

2 мг/м3). Периодичность отбора проб - 2 раза в год (по 6 анализов в

каждой точке).

2. Измерение объема реакционной массы и загрузки воды производится в

тарированном аппарате рейками с ценой деления 1 см. Измерение объема

соляной кислоты производится мерником, снабженным мерным стеклом с ценой

деления 1 см. Объем определяется по таблице измерений мерника,

утвержденной начальником цеха. Измерение объема раствора нитрита натрия

производится объемным счетчиком ШЖУ-40-16 с овальными шестернями.

3. Сухие и пастообразные продукты взвешивают на товарных весах марки РП-

500Ш13М с приделом взвешивания от 10 до 500 кг. Допустимые погрешности:

. от 10 до 100 кг ( ( 0,2 кг.

. от 100 до 400 кг ( ( 0,3 кг.

. от 400 до 500 кг ( ( 0,4 кг.

7. Индикаторная бумага «Конго» готовится в аналитической лаборатории ОТК по

способу, приведенному в книге Ластовского «Технический анализ в

производстве промежуточных продуктов и красителей», йодкрахмальная бумага

ГОСТ 4517-75.

Приложение к разделу 10. Методы анализа.

Анализ №1 «Определение загрузки метоксилидина».

Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы, материалы:

1. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72*.

2. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77*.

3. Нитрит натрия, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3, ГОСТ 4197-

74*, готовят по ГОСТ 166923-74*Е.

4. Калий бромистый, раствор с массовой концентрацией 10%. ГОСТ 4160-74*

х.ч.

5. Бюретка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.

6. Пипетка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.

7. Стакан 500-2, ГОСТ 20292-74*Е.

8. Йодкрахмальная бумага ГОСТ 4517-87.

9. Лед.

50 см3 производственного раствора метоксилидина разбавляют в стакане 200

см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты 2 см3 раствора бромида калия с

массовой долей 10%, лед и титруют раствором нитрита натрия с молярной

концентрацией 1 моль/дм3 до появления слабого пятна на йодкрахмальной

бумаге, не исчезающего 10 минут.

Расчет: [pic] [кг]

a - расход раствора нитрита натрия на титрование (концентрация 1 моль/дм3)

V - объем производственного раствора [дм3]

К - поправочный коэффициент для раствора нитрита натрия

Анализ №2 «Определение содержания Р-соли в растворе».

1. Вода дистилированная, ГОСТ 6709-72*.

2. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77*.

3. Бикарбонат натрия, ГОСТ 4201-79 х.ч.

4. Раствор йода с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, ГОСТ 4159-79 ч.д.а.

5. Тиосульфат натрия, ГОСТ 244-76* раствор с молярной концентрацией 0,1

моль/дм3

6. Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 1%

ГОСТ 4517-87.

7. Бюретка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.

8. Пипетка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е.

9. Колба 250-2, ГОСТ 1770-74*Е.

10. Колба коническая 750-2, ГОСТ 22932-79*Е

11. Индикаторная бумага «Конго», ГОСТ 49191

50 см3 производственного раствора Р-соли пипеткой переносят в мерную колбу

на 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Пипеткой отбирают 25 см3 разбавленного раствора, переносят в коническую

колбу, добавляют 150-200 см3 дистиллированной воды, подкисляют разбавленной

соляной кислотой до слабокислой реакции на «Конго». Добавляют 200 см3

раствора бикарбоната натрия с массовой долей 10% и 7 см3 раствора крахмала.

Далее титруют раствором йода до появления синего окрашивания. Добавляют еще

5 см3 раствора йода и выдерживают 5 минут. Подкисляют соляной кислотой до

кислой реакции на «Конго».

Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия с молярной

концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора.

Расчет: [pic]

Vi - расход раствора йода [дм3]

Ki - поправочный коэффициент для раствора йода

Vt - расход раствора тиосульфата [дм3]

Kt - поправочный коэффициент для раствора тиосульфата

V - объем производственного раствора [дм3]

11 Возможные неполадки в работе и способы их ликвидации.

|Вид |Возможные причины |Действия персонала и способы |

|неполад|возникновения неполадки |устранения неполадки |

|ки | | |

|Выделен|Нарушение нормативов |Немедленно прекратить загрузку всех |

|ие |процесса диазотирования |компонентов. |

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6