Производство красителя Кислотного алого

|1 |Метоксилидин |121 |100 |- |121 |1,0 |- |- |

|2 |Соляная |36,5 |27,5 |334,5|92 |2,5 |1,14 |293 |

|3 |Нитрит натрия |76 |100 |- |76 |1,1 | |262 |

|4 |Сульфаминовая |- |техни-|13,0 |- |- |- |- |

|5 |Вода |- |- |- |- |- |- |2200-2300|

|6 |Ализариновое |- |техни-|1,5 |- |- |- |- |

Аппаратура: Аппарат №8053, вместимостью 7000л. Титановый, оборудован

титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения

рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным

абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.

В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат

наливают 2100-2150 л воды, включают мешалку, из мерника №8103 загружают

(92(1) кг 100% соляной кислоты и охлаждают рассолом через змеевик до

температуры –1 - –2 С. Затем тонкой струей в течении 20-25 минут из мерника

№8107 загружают (121(2) кг 100% метоксилидина.

Реакционную массу размешивают 10-15 минут, измеряют объем и отбирают пробу

для уточнения загрузки метоксилидина (анализ №1).

Затем реакционную массу охлаждают рассолом через змеевик до температуры –2

- –3 С и диазотируют, загружая через счетчик (76(1) кг 100% нитрита натрия

в виде раствора с массовой долей 27-31%. Образующуюся пену снимают

(1,5(0,1) кг ализаринового масла. Время загрузки нитрита натрия - 10-15

минут.

Температура реакционной массы после загрузки нитрита натрия в следствии

экзотермичности реакции поднимается до 0-2 С. Для поддержания ее на этом

уровне следует строго следить за температурой перед загрузкой, не допуская

превышения ее –2 - –3 С. В случае необходимости охладить рассолом.

Массу размешивают 20-30 минут при отчетливом избытке минеральной и

азотистой кислот (синее окрашивание бумаги «конго» и темное окрашивании

йодкрахмальной бумаги). Диазосоединение - раствор слегка желтоватого цвета.

Перед сочетанием избыток азотистой кислоты осторожно снимают добавляя

(13,0(0,5) кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10%.

Конечный объем – 2800-2900 л. Конечная температура 1-2 С.

Газовоздушная смесь из аппарата поступает в барботажный абсорбер.

2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.

| | |кг/кмоль|% |техн.|100% |кмоль |кг/л|л |

|1 |Р-соль |348,3 |100 |- |285 |0,8 |- |- |

|2 |Шеффер-соль |246,2 |100 |- |50 |0,2 |- |- |

|3 |Аммиак водный|17 |100 |- |70 |4,1 |- |280 |

|4 |Вода |- |- |- |- |- |- |2300-2400|

Аппаратура: Аппарат №8024, вместимостью 6000л. Титановый, оборудован

титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения

рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным

абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.

В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат

наливают 2300-2400 л воды, включают мешалку и вручную из бочек загружают

(285(2) кг 100% Р-соли. Массу размешивают до однородной суспензии и

загружают через счетчик (70(1) кг 100% аммиака в виде водного раствора с

массовой долей 25%.

Р-соль полностью растворяется, образуя раствор темно-коричневого цвета.

Среда сильно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8.5-9.0.

Измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки Р-соли (анализ №2).

Затем вручную из бочек загружают (50(1) кг 100% Шеффер соли. Массу

размешивают до полного растворения Шеффер соли. При необходимости массу

подогревают острым паром через барботер.

Конечный объем - 2800-2900 л.

Примечание: При загрузке Шеффер соли учитывается наличие ее как примеси в Р-

соли.

3 Получение и выделение готового красителя.

| | |кг/ | | | |ва | | |

| | | |% |техн |100% |кмоль |кг/л|[л] |

|1 |Раствор смеси |- |- |- |- |1,0 |- |2800-2900|

|2 |Раствор |- |- |- |- |1,0 |- |2800-2900|

|3 |Соль поваренная |- |техн|1200 |- |- |- |- |

| | | |. | | | | | |

|4 |Асидол |- |техн|3,0 |- |- |- |- |

| | | |. | | | | | |

|5 |Вода |- |- |- |- |- |- |1900-2000|

Аппаратура: Аппарат №8022а, вместимостью 15000л. Титановый, оборудован

титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения

рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, приборами для

измерения температуры и рН среды.

В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат

наливают 1900-2000 л воды, включают мешалку и из аппарата №8024 принимают

2800-2900 л раствора Р-соли и Шеффер соли. Затем загружают (3,0(0,3) кг

асидола.

Реакционную массу в течении 50-60 минут охлаждают рассолом через змеевик

до температуры 0-2 С, затем из аппарата №8053 принимают 2800-2900 л

раствора диазоксилола. Температура сочетания не должна превышать 3-4 С.

Реакция среды ясно-щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8,0-8,4

(при отсутствии щелочной реакции добавляют водный аммиак).

В пробе, высоленной поваренной солью с раствором диазобензола должно быть

наличие избытка Р-соли (красное окрашивание фильтровальной бумаги). Конец

сочетания определяют по исчезновению диазоксилола ( проба на его

присутствие производится свежеприготовленным раствором Аш-кислоты).

Продолжительность сочетания 2,5-3 часа. Конечная температура 4-5 С.

После окончания сочетания краситель нагревают острым паром до 65-70 С и

после перехода красителя в раствор загружают (1200(10) кг поваренной соли.

Реакционную массу перемешивают в течении 50-60 минут до полного растворения

поваренной соли и получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге.

Отбирают пробу для определения качества красителя по чану (оттенок).

Плотность фильтрата 1,11-1,12 г/см3. Температура 65-70 С. Конечный объем

9600-9800 л.

Примечание: При нагревании красителя до 65-70 С реакционная масса пенится.

4 Фильтрование готового красителя.

| | |ь | | |ва | | |

| | | |% |техн |100% |кмоль |кг/л |л |

|1 |Суспензия |- |- |- |- |1,0 |- |9600-9800|

Аппаратура:

1. Монтежю №8005, вместимостью 7300 л. Вертикальный стальной сварной

аппарат, Футерованный диабазовой плиткой в два слоя до фланца крышки.

Крышка защищена эпоксидным покрытием. Аппарат снабжен мешалкой, делающей

45 об/мин.

2. Фильтр пресс №8037.

В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный монтежю

№8005 из аппарата №8022а самотеком принимают 9600-9800 л суспензии готового

красителя и фильтруют через фильтр-пресс №8037 под давлением сжатого

воздуха 2,7-3,0 кгс/см2 (0,27-0,30МПа). Во время фильтрации следят за тем,

чтобы краситель не проходил в фильтрат.

По окончании фильтрации массу продувают сжатым воздухом 60-80 минут и

выгружают пасту в бочки, отбирают пробу для определения влажности пасты и

качества красителя. Влажность пасты 66-67%, Масса пасты 2144-2209 кг.

Примечание: Краситель «Кислотный красный» можно нарабатывать ни других

соответствующих гарнитурах в данном и других цехах завода. В случае

необходимости пересчета загрузки нужно учитывать, что коэффициенты

заполнения аппаратов на всех стадиях не должны превышать 0,7.

5 Сушка готового красителя. (см регламент технологического процесса сушки

красителя). Сушка происходит в цехе сушки на аппаратуре следующих

типов:

. Вакуум сушилка типа венулет периодического действия

. Гребковая сушилка непрерывного действия

. Атмосферные сушилки (послойное высушивание пасты)

. Электрические сушилки (новые и самые быстрые, но пока не наладили)

Во избежание потерь красителя при сушке устанавливаются пылевые

ловушки типа циклон или тканевые фильтры.

6 Размол и установка на тип. (См регламент процесса размола и смешения

азокрасителей) Размол и установка на тип высушенного красителя

происходит следующим образом:

7. Взвешивание высушенной пасты на технических весах.

8. Загрузка взвешенной пасты в ручную в протирочные машины.

9. После протирки по рукаву краситель попадает в пальцевый

дезинтегратор через регулируемый зазор, где перемалывается до

порошкообразного состояния.

10. Затем краситель попадает во вращающийся вертикальный барабан с

ребрами жесткости, где перемешивается с необходимым наполнителем

(соль поваренная, фосфаты, сода и т.д.)

11 Выход готового красителя.

|№ |Наименование |По пасте |По |

| | | |100% |

|1 |Масса пасты с одной операции на 1,0 кмоль. |2144-2209 кг|- |

|2 |Влажность пасты |66-67% |- |

|3 |Масса красителя с одной операции на 1,0 |729 кг |- |

|4 |Концентрация сухого |105-114% |100% |

|5 |Масса красителя с одной операции на 1,0 |795 |766 |

|6 |Выход по нитриту |11,5 |11,1 |

|7 |Выход от теоретического |89,4% |- |

5 Материальный баланс для одной производственной стадии.

1 Выход по стадиям.

|№ |Название стадии |Выход % |

|1 |Диазотирование метоксилидина |96,7 |

|2 |Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер |100,0 |

| |соли | |

|3 |Получение и выделение готового красителя |92,5 |

|4 |Фильтрование готового красителя |98,0 |

|5 |Общий выход |87,6 |

2 Линейная схема материального баланса.

[pic]

3 Таблица потоков (кг/операцию)

|№ |Поток по схеме |1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |

|1 |Метоксилидин |121,0| | | | | | | |

|2 |HCl | 92.0| | | | | | | |

|3 |NaNO2 |76.0 | | | | | | | |

|4 |Вода |2636,|3322,|3399,|2636,|1900,|7573,7|6495,|1194,|

| | |7 |5 |7 |7 |0 | |2 |8 |

|5 |Р-соль | |285,0| | | |19,7 |15,3 | |

|6 |Шеффер соль | |50,0 | | | | | | |

|7 |Аммиак водн. | |70,0 | | | | | | |

|8 |Раствор Р-соли | | |335,0| | | | | |

|9 |Аммиак | | |7.6 | | | | | |

|10 |Примеси | |39.2 |80.3 | | |29.5 |23.0 |2.2 |

|11 |Диазоксилол | | | |163.0| | | | |

|12 |NaCl | | | |55.3 | |1308.2|1011.|243.8|

|13 |Орг. Продукты | | | |46.6 | |49.1 |46.0 |2.2 |

|14 |Соль поваренная| | | | |1200 | | | |

|15 |Асидол | | | | |3.0 | | | |

|16 |Готовый | | | | | |796.7 |15.3 |731.3|

|17 |NH4Cl | | | | | |59.0 |53.6 |2.2 |

4 Материальный баланс.

1 Диазотирование метоксилидина.

[pic]

121 69 36,5 168,5 58,5

Выход диазосоединения принимается равным 96,7%.

Молярные массы продуктов побочных превращений принимаются равными молярной

массе диазосоединения.

Определение количества исходных веществ.

Конечный объем реакционной массы в процессе диазотирования равен 2900 л.

Коэффициент заполнения ( = 0,7.

Избыток нитрита натрия на производстве составляет: 1,1-1 = 0,1 кмоль (7

кг).

При добавлении нитрита натрия происходит образование азотистой кислоты

NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl ,

69 36,5 47

58,5

По окончании реакции диазотирования избыток азотистой кислоты разлагают,

добавляя сульфаминовую кислоту :

HNO2 + H2NSO3H = N2 + H2SO4 + H2O.

47 97 28

98 18

0,1 0,1 0,1

0,1 0,1

В случае аварийной ситуации возможно разложение образующейся азотистой

кислоты с выделением окислов азота.

Статьи прихода.

1. Метоксилидин в виде пасты с массовой долей 83%.

m ПАСТЫ = 121/ 0,83 = 145,8 кг

m ВОДЫ = 145,8-121 = 24,8 кг

2. Соляная кислота.

m 100% HCl = 36,5 ( 2,52 = 92,0 кг

m 27,5% HCl = 92 / 0,275 = 334,5 кг

m ВОДЫ =334,5- 92,0 = 242,5 кг

3. Нитрит натрия.

m 100% NaNO2 = 69 ( 1,1 = 75,9 кг

m Р-РА NaNO2 = 75,9 / 0,3 = 253,0 кг

m ВОДЫ = 253,0 - 75,9 = 177,1 кг

4. Сульфаминовая кислота.

m 100% К-ТЫ = 97 ( 0,1 = 9,7 кг

m ТЕХН. К-ТЫ = 13,0 кг

m 10% Р-РА К-ТЫ = 13,0 / 0,1 = 130,0 кг

m ВОДЫ = 130,0-13,0 = 117,0 кг

5. Вода.

m’H2O = 2200 кг

( m ВОДА ПРИХ = 24,8 + 242,5 + 177,1 + 117,0 + 2200 = 2761,4 кг

Статьи расхода.

1. Диазосоединение с выходом 96,75%.

m ДИАЗО = 168,5 ( 1,0 ( 0,967 = 163,0 кг

2. Примеси от реакции.

m ПР = (168,5 1,0 ( 0,033 = 5,5 кг

3. Хлорид натрия.

m NaCl = 58,5 ( 1,1 = 64,4 кг

4. Избыток соляной кислоты.

m 100% HCl = 36,5 ( [ 2,52 - ( 1,1 + 1,0 )] = 15,3 кг

5. Серная кислота.

m H2SO4 = 98 ( 0,1 = 9,8 кг

6. Отходящие газы.

m N2 = 28 ( 0,1 = 2,8 кг

7. Вода, образующаяся в ходе реакции диазотирования.

m H2O = 18 ( ( 2 ( 1,0 + 0,1 ) = 37,8 кг

8. Вода по статьям расхода.

( m ВОДА РАСХ = 2761,4 + 37,8 = 2799,2 кг

| |кг |кмоль | |кг | |

|1. метоксилидин |121,0 |1,00 |диазоксилол |163,0 | |

|2. вода |24,8 | |NaCl |64,4 | |

|Соляная кислота |334,5 | |Примеси органика |5,5 | |

|1. HCl |92,0 |2,52 |HCl |15,3 | |

|2. вода |242,5 | |Вода |2799,2| |

|1. NaNO2. |75,9 |1,10 | |2,8 | |

|2. вода |177,1 | | | | |

|Вода |2200,0 | | | | |

|кислота состава: |130,0 | | | | |

|H2NSO3H |9,7 |0,1 | | | |

|Примеси |3,3 | | | | |

|Вода |117,0 | | | | |

|Итого |3063,3 | |Итого |3063,3| |

2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.

| |кг |% | |кг |% |

|Р-соль |1117,6|100,0 |Раствор смеси Р-соли|3822,6|100,0 |

|нафтолсульфокислот |285,0 | |смесь Р-соли и | |7,3 |

|примеси | |2,5 |Шеффер соли |279,1 | |

|серная кислота |27,9 |5,0 |аммиак | |6,2 |

|вода |55,9 |67,0 |примеси |7,6 |2,1 |

|Соль Шеффера |748,8 |100,0 |вода |80,3 |90,4 |

|состава: |125,0 | | |3455,6| |

|сумма | |40,0 | | | |

|нафтолсульфокислот |50,0 | | | | |

|примеси | |9,0 | | | |

|вода |11,3 |51,0 | | | |

|Аммиак водный |63,7 |100,0 | | | |

|состава: |280,0 | | | | |

|аммиак | |25,0 | | | |

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6

МЕНЮ

Производство красителя Кислотного алого

ИНТЕРЕСНОЕ