| |||||
МЕНЮ
| ГОСТпробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон- центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения D=0. 8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0) составляют уравнение линейной регрессии С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0, (2) параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень- ших квадратов (Приложение Д). 8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце, определяется по формуле D_4o_0 = C_4o_0/f (5) 8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е. 9 Допустимая погрешность контроля 9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна- чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до- зы облучения приведена в Приложении Ж. 9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим 13 ГОСТ Р 22.3.04-95 стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри- ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде: для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%, для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%, для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%, для диапазона доз >0,5 Гр погрешность не превышает 30%. 10 Требования безопасности 10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова- ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже- нием. 10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку, не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство. 10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по- лях мощных магнитных систем. 10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо- пасности, предусмотренных ГОСТ 2603. 10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова- ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908. 10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре- бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090. 10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра- боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую- щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной эмали радиационной опасности не представляют. 14 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов 1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на 2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по- мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина. Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло- гом в соответствии с Приложением Б. 2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ, исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж- денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка- ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес- те в одной тарной емкости. 3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро- порту. 4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится затруднительной. 15 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Б Анкетный лист (сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа) 1. Фамилия, имя, отчество 2. Год рождения 3. Место жительства 4. Место жительства в период воздействия излучения 5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения 6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы 7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по истории болезни и/или со слов пациента) 8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе- мые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез- дочкой - зубы с коронкой (протез) 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 ------------------------------- 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9. Номер регистрационной карты, истории болезни 10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере- ния личности 11. Название (номер) поликлиники или больницы 12. Фамилия И.О. врача-стоматолога подпись " " _ _ _ _ _ 199 г. м.п. 16 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами. 1 Наиболее распространенным является механический. При помощи бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина. Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за- метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора. Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной установке с ультрафиолетовой подсветкой. 2 Более длительная процедура разделения связана с химической об- работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью, погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали. Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30% растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага- товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен- ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в 10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель- но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов. Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда- лить практически полностью органическую составляющую из эмали. 17 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу- ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ, входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро- метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра- ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз- ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи- ческого варианта обработки спектров вручную. 1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы- сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга- ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали. 2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель, самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор- рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли- нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот- ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект- ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г.1 предс- тавлен результат выполнения коррекции. 3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро- вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име- ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала. 18 ГОСТ Р 22.3.04-95 Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен- тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а для D< 1 Гр - t=700 мс. 3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь- ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной 10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна- чений отклонений соседних пиков. Проводят базовую линию О-О' (рис.Г.1) по измеренным средним зна- чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба- зовой линией О-О'. 4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце- нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу- ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала. 5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде- ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от перекрытия участку спектра органики (рис.2) методом максимального правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ- водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов. 6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси- рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют. 7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об- работке осуществляют в следующей последовательности. 7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди- кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее 19 ГОСТ Р 22.3.04-95 высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения с оги- бающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из- меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'. 7.2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для сигнала органики находят с помощью уравнения: _42_0 _7|\ _7|\ _0x_41_7 _0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5 _0+_5 _0x_41_0)_52_0)_52 _7G? _03 +_7 \\\\\\\\\\\ _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (В.1) _7|\\ _42_7 _0 _7 |\ _0 _7 |\ (_7G?_4 _03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7 _0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2 где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'. Уравнение решают методом итераций. 7.2.1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна- чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят четверть отрезка А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д.. Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят не ме- нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0. 7.2.2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют точку Р (рис. Г.1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с: _7|\ АР = _7?_0 3_4 _5._0 _7G_0 (В.2) 7.3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o._0 7.4 На половине высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па- 20 ГОСТ Р 22.3.04-95 раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению развертки поля H) и на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный от- резку А_41_0В_41_0. 7.5 Отрезок H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из точки H_42_0 проводят линию параллельную 0-0' в направлении обратном развертке магнитного поля H. Повторяют операцию по п. 7.1. три раза. 7.6 Полученные точки Ho, D_4i_0(i=1-3), P и B_41_0' соединяют с помощью лекала. 7.7 На прямой O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж- ду максимумом сигнала органики (g=2.0055) и сигналом от РПЦ (g=2.0025). Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ. 7.8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пе- ресечения с экстраполированным спектром органики (т.R_41_0) и с огибающей спектра эмали (т. R_42_0). 7.9 Измеряют отрезок R_41_0R_42_0, который принимают за искомую амплитуду радиационного сигнала. 21 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Д Расчет параметров регрессии Параметры регрессии (Со,f) рассчитывают по формулам: _4N_0 _4N_0 _42_0 _4N_0 _4N _7S_0 C_4j_7 S_0 D_4j_0 -_7 S _0 C_4j_0D_4j_7 S _0 D_4j _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1 С_4o_0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Д.1) _4N_0 _42_0 _4N_0 _42 N _7S_0 D_4j_0 - (_7 S _0 D_4j_0) _5j=1_0 _5j=1 _4N N N N _7S_4 _0 D_4j_0C_4j_0 - _7 S _0 D_4j_7 S _0 C_4j _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1 f = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 , (Д.2) _4N_0 _42 _0 _4 N_0 _42 N _7S_0 D_4j_0 - ( _7S_0 D_4j_0) _5j=1_0 _5j=1 где N - число проведенных дооблучений. 22 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Е Форма записи результатов измерения Результаты измерений должны быть отражены в лабораторном журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в таблице 1. Таблица 1 Форма записи результатов измерений поглощенной дозы +--------------------------------------------------------------+ |NN Номер | Полученная доза | Среднеквадратическая | |пп образца | облучения, мГр | погрешность измерения | | | | дозы,% | +-------------+---------------------+--------------------------| | | | | | | | | | | | | 23 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы 1 Относительную среднеквадратическую погрешность измерения погло- щенной дозы D_4o_0 определяют по следующей формуле: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7`_0 _7 _0 _4 _0 _7/` _52_7 _4 ~_5 2_7 _4 _7 ` _52 _7s _4r,Do _0=_7 ? s _4r,С_7 _0+_7 s _4r,мнк_7 _0+_7 s _4d,D_0 (Ж.1) _7` где _7s _4r,C_0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа_7 _0спектрометра;_5~_7s_0 _4r,мнк_0 - относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения ве- личин f и С_4o _0;_7 _5~_7s_0 _4d,D_0 - относительная систематическая ошибка измерения дозы. 2 _5~_7s_0 _4r,мнк_0 определяют по следующей формуле: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\ _0 _7 |\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7`_0 _7/ `_0 _42_7 `_0 _42_7 _4 _7 /_4 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _7s_0 _4r,мнк_0 = _7?_0 _7s_0 _4r,f _0+_4 _0 _7s_0 _4r,Co_0 = _7?_0 _7s_0 _4f_7/_0 f + _7s_0 _4Co_0 _7/_0 C_4O_0 (Ж.2) где _7s_0 _4f_0 , _7s_0 _4Co_0 - дисперсии коэффициентов f и С_4o_0, определяемых методом наименьших квадратов. _42 2 3 Величины_7 s_0 _4f_7 _0и_7 s_0 _4Co_0 рассчитывают по следующим формулам: 24 ГОСТ Р 22.3.04-95 _4+-_0 - _42 -+ _42_0 _4|_0 D_4 |_0 _4 2 _7s_0 _4Co_0 = _4|_0 1/N +_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 _4| _0 S_4 _0(Ж.3) _4|_0 _5N_4 - 2 | _4+-_0 _7S_0 (Dj - D_4 _0)_4 -+ j_5=1 _42_0 +- _5N_4 - 2 _0-+_4-1 2 _7s_0 _4f_7 _0=_7 _0|_7 S_4 _0(_4 _0D_4j_0 - D )_4 _0 | _4 _0 S_4 _0(Ж.4) _4+-j=1_0 _4 -+ _4-_5 _0 _5 N D = 1/N_5 ._7 S_4 _0 D_4j_0 (Ж.5) _4j=1 где N - число экспериментальных точек на_5 _0кривой_5 _0дооблучения, а S_52_0 _5- остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов. S_52 определяют по формуле: _5+- _4 _5-+ 1_4 _5|_0 _4 _5 N_4 2_5 N N | S_52_0 =_7 \\\\\\_0 _5|_0 _7 S_4 _0C_4j_7 _0-_7 _0C_4o_7 S _4 _0C_4j_7 _0-_7 _0f_4 _7S_0 _4 _0C_4j_0 D_4j _5| _0(Ж.6) N - 2_4 _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1_5 | _5+- _4 _5-+ 4 Для выбранного значения доверительной вероятности 100(1-_7g_0 )% оценка соответствующего доверительного интервала для значения С_4o_0 имеет вид: 25 ГОСТ Р 22.3.04-95 С_4o_0 - t_7 _5._7 s_4 Co_7 _0 t_4табл_0, то систематическое отклонение должно учитываться в формуле (Ж.11). 28 ГОСТ Р 22.3.04-95 При наличии данных второго метода анализируют результаты m проб, измеренных обоими методами (m = 15). Для получения относительной оцен- ки точности определения доз по зубной эмали вычисляют m _4 _0разностей d(i) = D_41_0(i) - D_42_0(i) , где D_41_0(i)_4 _0- результат измерений_4 _0по методике, с которой производится сравнение, D_42_0(i) - результат определения дозы по зубной эмали. На основании полученных данных вычисляют абсолютное сис- тематическое отклонение: _4- _5 _4 m d =_5 _0 _7S_0 _4 _0d_4i_0/m (Ж.15) _5i=1 На основании полученных данных погрешность, определяющую расхожде- ние методик, вычисляют по формуле: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7` _0 _7 /_0 _5m_4 - 2 _7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d) _7/_0 (m - 1) (Ж.16) _7?_0 _4 i=1 Если t_4расч_0 < t_4табл_0 для выбранной доверительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1, то расхождение между методиками незначи- тельно. В противном случае вычисляют относительное систематическое отклонение: _7` _0 _7 _0 _7 `_4 _0 _4- _7s_0 _4d,D_7 _0=_7 _0(_7 s_0 _4d_7 /_0 d )_5._0100% (Ж.17) _7` Полученное значение _7 s_0 _4d,D_0 учитывают в формуле (Ж.1). 29 ГОСТ Р 22.3.04-95 УДК Ключевые слова: дозиметрический контроль, поглощенная доза, электронный парамагнитный резонанс, зубная эмаль, чрезвычайная ситуация. 30 ГОСТ Р 22.3.04-95 Директор НИИЦ РБКО Е.Е.Ковалев Руководитель службы стандартизации Э.Г.Литвинова Руководитель подразделения-разработчика Л.Н.Смиренный Руководитель разработки Г.А.Федосеев Исполнитель Н.Н.Репин СОИСПОЛНИТЕЛИ Директор ИБФ Л.А.Ильин Руководитель подразделения-разработчика М.П.Гринев Руководитель разработки Е.Д.Клещенко Исполнитель А.А.Молин Зам.директора ВНИИФТРИ Ю.И.Брегадзе Начальник ЦМИО В.П.Ярына Руководитель разработки А.С.Лесков Исполнитель Н.П.Ильгасова 31 ГОСТ Р 22.3.04-95 Директор ВИМС Машковцев Руководитель подразделения-разработчика Б.М.Моисеев Руководитель разработки П.В.Мельников Зам.директора ТОО "Тритон" В.Н.Семизаров Руководитель разработки В.А.Смиренная Исполнитель Т.И.Порожнякова 32 Страницы: 1, 2 |
ИНТЕРЕСНОЕ | |||
|