Дипломная работа: Производство поливинилбутираля

в) Масляный альдегид поступает в цех, ректифицированный и дополнительной, обработке не подвергается.

г) Соляная кислота. Перед загрузкой в ацеталятор анализируется на содержание хлорида водорода, затем разбавляется обессоленной водой в мернике

до концентрации 10–22% и передавливается сжатым воздухом в ацеталятор.

1.4.2 Ацеталирование поливинилового спирта

Ацеталирование поливинилового спирта проводят в ацеталяторе при модуле ванны 1:10 масляным альдегидом в присутствии НСl, который служит катализатором. Концентрация поливинилового спирта при этом будет 9%. Горячий водный раствор поливинилового спирта центробежным насосом, через фильтр, перекачивается в ацеталятор. Ацеталятор представляет собой эмалированный аппарат, снабжённый рубашкой для обогрева и охлаждения и якорно-лопастной мешалкой. В случае если раствор поливинилового спирта имеет температуру ниже 60°С, его, при перемешивании, подвергают дополнительному подогреву при температуре 60 – 70°С в течение 2 часов. После этого раствор охлаждают до 8 – 10°С. Охлаждение ацеталятора производят сначала холодной водой, подаваемой в рубашку, а затем хладагентом (раствор СаС12). Одновременно с началом охлаждения из ацеталятора отбирают пробу раствора спирта для определения сухого остатка и цветности. По результатам анализа проводят расчёт количества загруженного на ацеталирование сухого поливинилового спирта и загружают обессоленную воду. При температуре 8–10°С и непрерывном перемешивании раствора поливинилового спирта в ацеталятор, через фильтр, загружают масляный альдегид. После 20 минутного перемешивания поливинилового спирта с масляным альдегидом в ацеталятор загружают разбавленную обессоленной водой соляную кислоту из мерника. Ниже приведены нормы загрузки компонентов в ацеталятор (в массовых частях):

Поливиниловый спирт............100

Вода обессоленная...................925

Масляный альдегид.................60

Соляная кислота, 37%.............15

С добавлением соляной кислоты температура в аппарате увеличивается до 10 – 12°С. Реакционную смесь охлаждают, а время достижения температуры 10°С, считают началом процесса ацеталирования. Процесс ацеталирования ведут при перемешивании и обогреве реакционной массы горячей водой через рубашку ацеталятора при следующем температурном режиме:

Подъём температуры от 10 до 14°С – 3 часа

от 14 до 25°С – 3 часа

от 25 до 30°С – 2 часа

от 30 до 55°С – 3 – 3,5 часа

выдержка при температуре 55°С – 1 час

всего: 12 – 12,5 часов.

По окончании ацеталирования содержимое аппарата охлаждают до 25 –28°С. Затем отбирают пробу маточного раствора для определения содержания в нём масляного альдегида, которого должно быть в маточнике не более 0,4%.

1.4.3 Выделение продукта операцией центрифугирования:

Полученную суспензию поливинилбутираля вместе с маточником разгружают в центрифугу, отжимают и передают в промыватель.

1.4.4 Операция промывки:

Промывку поливинилбутираля проводят в промывателях. Промыватель – цилиндрический аппарат с коническим днищем. Аппарат снабжён рубашкой для обогрева и охлаждения, якорно–лопастной мешалкой со специальными люками, расположенными на нижней конической части аппарата с устройством для отсоса промывных вод под вакуумом и загрузки обессоленной воды под давлением. Промыватель, снабжен уровнемером для поддержания уровня промывной воды. Температура подаваемой воды должна быть не выше 40°С, модуль ванны 1:8. После подачи обессоленной воды производится 10 минутное перемешивание и отсос воды. Промывка считается законченной, когда кислотность промывной воды будет не выше кислотности воды, подаваемой в промыватель.

1.4.5Операция стабилизации поливинилбутираля

После промывки поливинилбутираля для устранения кислотности проводят стабилизацию его водным раствором щёлочи. В аппарат при работающей мешалке загружают из мерника раствор щёлочи. Через 10 минут после загрузки щёлочи отбирают пробу для контроля концентрации щёлочи в ванне. Стабилизацию проводят при перемешивании и температуре 55°С в течение 2 часов. По окончанию стабилизации содержимое аппарата охлаждают до 200С в течение 2 часов.

1.4.6Отжим на центрифуге:

Стабилизированный поливинилбутираль, при работающей мешалке промывателя, поступает в центрифугу и отжимается до содержания влаги 30 – 40%.

1.4.7Сушка поливинилбутираля

Отжатый поливинилбутираль поступает в аэрофонтанную сушилку непрерывного действия и при температуре не выше 50°С сушится до остаточного содержания влаги 3%. Высушенный продукт просеивают на вибрационном сите и мелкую фракцию упаковывают в мешки. Воздух уходящий из верхней части сушилки уносит с собой небольшое количество поливинилбутираля, для его улавливания мы ставим циклон. Мелкие частицы мы отправляем обратно в производство.

2. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ И ЭКСПЛУАТАЦИОННАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОЦЕССА

2.1ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ВЫПОЛНЕННОЙ ГРАФИЧЕСКИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ ПРОЕКТИРУЕМОГО ПРОИЗВОДСТВА ИЛИ ОТДЕЛЕНИЯ

Ацеталирование поливинилового спирта проводится масляным альдегидом на катализаторе соляная кислота.

Поливиниловый спирт растворяют в аппарате – подогревателе ПД по режиму:

Модуль ванны.....................1:10

Температура, °С..................50–60

Продолжительность, ч........5–6

В подогреватель ПД подают сухой поливиниловый спирт и обессоленную воду. В течение 5–6 часов перемешивают и подогревают раствор до температуры 60°С. В ёмкость Е3 для щёлочи центробежным насосом H2 загружают обессоленную воду, а через лаз в крышке шнеком загружают твёрдую щёлочь из расчёта получения раствора 10 – 15% концентрации. Растворение щёлочи производят в Е3 при перемешивание сжатым воздухом в течение 10–15 минут. По окончанию растворения раствору дают отстояться в течение 8–12 часов и анализируют на содержание щёлочи. Отстоявшийся раствор через боковой штуцер сливается в мерник М2 для загрузки в аппарат. Масляный альдегид поступает в цех, ректифицированный и дополнительной обработке не подвергается. Перед загрузкой HCl в ацеталятор анализируется на содержание хлорида водорода, затем разбавляется обессоленной водой в мернике М1 до концентрации 10–22 % и передавливается сжатым воздухом в ацеталятор.

Ацеталирование поливинилового спирта проводят в ацеталяторе АЦ при модуле ванны 1:10 масляным альдегидом в присутствии НСl, который служит катализатором. Концентрация поливинилового спирта при этом будет 9%. Горячий водный раствор поливинилового спирта центробежным насосом Н3, через фильтр Ф2, перекачивается в ацеталятор АЦ. Ацеталятор АЦ представляет собой эмалированный аппарат, снабжённый рубашкой для обогрева и охлаждения и якорно–лопастной мешалкой. В случае если раствор поливинилового спирта имеет температуру ниже 60°С, его при перемешивании подвергают дополнительному подогреву при температуре 60 – 70°С в течение 2 часов. После этого раствор охлаждают до 8 – 10°С. Охлаждение ацеталятора АЦ производят сначала холодной водой, подаваемой в рубашку, а затем хладагентом (раствор СаС12). Одновременно с началом охлаждения, из ацеталятора АЦ отбирают пробу раствора спирта для определения сухого остатка и цветности. По результатам анализа проводят расчёт количества загруженного на ацеталирование сухого поливинилового спирта и загружают обессоленную воду. При температуре 8–10°С и непрерывном перемешивании раствора поливинилового спирта в ацеталятор, через фильтр Ф1, загружают масляный альдегид. После 20 минутного перемешивания поливинилового спирта с масляным альдегидом в ацеталятор АЦ загружают разбавленную обессоленной водой соляную кислоту из мерника М1. Ниже приведены нормы загрузки компонентов в ацеталятор (в массовых частях):

Поливиниловый спирт............100

Вода обессоленная..................925

Масляный альдегид.................60

Соляная кислота, 37%.............15

С добавлением соляной кислоты температура в аппарате увеличивается до 10–12°С. Реакционную смесь охлаждают, а время достижения температуры 10°С, считают началом процесса ацеталирования. Процесс ацеталирования ведут при перемешивании и обогреве реакционной массы горячей водой через рубашку ацеталятора АЦ при следующем температурном режиме:

подъём температуры от 10 до 14°С – 3 часа

от 14 до 25°С – 3 часа

от 25 до 30°С – 2 часа

от 30 до 55°С – 3 – 3,5 часа

выдержка при температуре 55°С – 1 час

всего: 12 – 12,5 часов.

По окончании ацеталирования содержимое аппарата охлаждают до 25–28°С. Затем отбирают пробу маточного раствора для определения содержания в нём масляного альдегида, которого должно быть в маточнике не более 0,4%. Полученную суспензию поливинилбутираля вмести с маточником разгружают в центрифугу Ц, отжимают и передают в промыватель ПК.

Промывку поливинилбутираля проводят в промывателях. Промыватель ПК – цилиндрический аппарат с коническим днищем. Аппарат снабжён рубашкой для обогрева и охлаждения, якорно-лопастной мешалкой со специальными люками, расположенными на нижней конической части аппарата с устройством для отсоса промывных вод под вакуумом и загрузки обессоленной воды под давлением. Промыватель ПК, снабжён уровнемером для поддержания уровня промывной воды. Температура подаваемой воды должна быть не выше 40°С, модуль ванны 1:8. После подачи обессоленной воды производится 10 минутное перемешивание и отсос воды. Промывка считается законченной, когда кислотность промывной воды будет не выше кислотности воды, подаваемой в промыватель.

После промывки поливинилбутираля для устранения кислотности проводят стабилизацию его водным раствором щёлочи. В аппарат ПК при работающей мешалке загружают из мерника M2 раствор щёлочи. Через 10 минут после загрузки щёлочи отбирают пробу для контроля концентрации щёлочи в ванне. Стабилизацию проводят при перемешивании и температуре 55°С в течение 2 часов. По окончанию стабилизации содержимое аппарата охлаждают до 200С в течение 2 часов.

Стабилизированный поливинилбутираль, при работающей мешалке промывателя ПК, поступает в центрифугу Ц и отжимается до содержания влаги 30 – 40%. Отжатый поливинилбутираль поступает в аэрофонтанную сушилку СА непрерывного действия и при температуре не выше 50°С сушится до остаточного содержания влаги 3%. Высушенный продукт просеивают на вибрационном сите ВС и мелкую фракцию упаковывают в мешки. Воздух, уходящий из верхней части сушилки, уносит с собой небольшое количество поливинилбутираля, для его улавливания мы ставим циклон ЦК. Мелкие частицы мы отправляем обратно в производство.

2.2 АВТОМАТИЗАЦИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА

Для достижения наибольшей эффективности процесса необходимо:

1. Получить продукт высокого качества в соответствии с ГОСТом на него;

2. Обезопасить технологическое оборудование и, соответственно, обслуживающий персонал от возможных неполадок;

3. Поддерживать параметры технологического режима и т.д.

По мере осуществления механизации производства сокращается тяжёлый физический труд, уменьшается численность рабочих, непосредственно занятых в производстве, увеличивается производительность труда. Внедрение специальных автоматических устройств способствует: безаварийной работе оборудования (аппаратов), исключая случаи травматизма, предупреждает загрязнения атмосферного воздуха и водоёмов промышленными отходами. Комплексная автоматизация процессов химической технологии предполагает не только автоматическое обеспечение нормального хода этих процессов с использованием различных автоматических устройств, но и автоматическое управление пуском и остановкой аппаратов для ремонтных работ и в критических ситуациях.

Возмущение – это причина, вызывающая нарушение режима работы объекта. Существуют два вида возмущений: внутренние и внешние. При увеличении соотношения расходов масляного альдегида к поливиниловому спирту (6,6м3/ч:0,9м3/ч) время контактирования уменьшается, что приведёт к увеличению не прореагировавших продуктов реакции. При уменьшении соотношения расходов масляного альдегида к поливиниловому спирту температура, которая должна поддерживаться 600С, в ацеталяторе понижается, и из–за этого перестанет протекать реакция ацеталирования, поэтому необходимо регулировать соотношение расходов. Для подогревателя ставятся тензовесы, на которые приходят сигналы: о расходе горячей воды от ротаметра–преобразователя, установленного в трубопроводе с горячей водой и от тензодатчика, о весе твёрдого поливинилового спирта, установленного под шнеком. В ацеталяторе ставится командное электропневматическое устройство, которое переключает клапаны с горячей, холодной водой и рассолом через определенные промежутки времени. Необходимо сигнализировать уровни в ёмкостях 1, 2 и 3, а также в мерниках 1 и 2. Для готового продукта устанавливаем автоматические дозировочные весы. В промывной колонне необходимо поддерживать температуру 400С, для этого ставим клапан в трубопроводе подачи пара, а также сигнализируем понижение уровня. Температуру в калорифере поддерживаем 500С, для этого в калорифер устанавливаем термоэлектрический преобразователь, а клапан – на трубопровод подачи пара. В трубопроводе, на выходе воздуха из циклона, необходимо измерять, контролировать и сигнализировать превышение концентрации взвешенных частиц. Для сигнализации повышения давления (выше 0,2МПа) в мерник 1 устанавливаем датчик-реле давления.

2.3 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. ОТХОДЫ ПРОИЗВОДСТВА И ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ

В соответствии с требованиями охраны окружающей среды, содержание вредных веществ и примесей в атмосферном воздухе и водоёмах не должно вызывать патологических реакций в организме человека или приводить к заметным воздействиям на флору и фауну. Для оценки состояния атмосферного воздуха устанавливаются нормативы предельно допустимых концентраций загрязняющих веществ. Эти нормативы должны отвечать интересам охраны здоровья людей и охраны окружающей природной среды. В производстве поливинилбутираля ацеталированием поливинилового спирта, образуются газообразные, жидкие и твёрдые отходы. Газообразные отходы образуются на стадиях: подготовка сырья, ацеталирование и промывка готового продукта, так же к ним относятся вентиляционные выбросы цеха, которые могут быть частично загрязнены исходными веществами и продуктами ацеталирования, в случае не герметичности оборудования. Газообразные отходы содержат: поливиниловый спирт, масляный альдегид, соляную кислоту и щёлочь. В газообразных отходах вредные примеси должны содержаться в концентрациях, не превышающих предельно допустимые концентрации: для соляной кислоты ПДК = 0,1 мг/м3, для поливинилового спирта ПДК = 0,5 мг/м3, для щёлочи ПДК = 0,5 мг/м3, для масляного альдегида ПДК = 5 мг/м3. Для очистки газов от вредных органических примесей осуществляется следующие методы: абсорбция, адсорбция, каталитический, термический, конденсация и нейтрализация. Отходящие газы, содержащие органические и неорганические примеси, поступают в коллектор для сбора газов. Далее газы идут в отпарную колонну, которая орошается водой, где под действием температуры (за счёт подогрева змеевика паром) органические примеси уходят из верхней части колонны и поступают на сжигание (рисунок 3). Для обезвреживания воздуха применяют каталитическое сжигание. Если термическое сжигание применяют главным образом при высокой концентрации примесей и при значительном содержании в газах кислорода (при температуре 800 – 11000С), то при каталитическом методе окисления температура не превышает 250 – 3000С. Каталитическая очистка дешевле в 2–3 раза высокотемпературного сжигания при высокой эффективности процесса. Из нижней части колонны с водой уходят щёлочь и соляная кислота, которые затем поступают в ёмкость, где смешиваются с другими загрязнёнными водами. Твердые частицы продукта собирают с помощью циклона или акустического смесителя и возвращают в производство (на вибрационное сито). Жидкие отходы включают в себя бытовые сточные воды и загрязнённые производственные воды, содержащие соляную кислоту, щёлочь, поливиниловый спирт, масляный альдегид, метиловый спирт и CH3COONa. Эта вода собирается в ёмкость и из неё направляется на очистку. Для очистки воды от такого разнообразия примесей мы применяем термический метод очистки. И только после очистки воду можно смешать с бытовыми водами и отправить на заводские очистные сооружения, где они подвергнутся биологической очистке. После очистки вредные примеси, содержащиеся в воде, не должны превышать предельно–допустимых концентраций (ПДК).

На рисунке 1 представлена блок – схема, с указанием всех входящих и выходящих материальных потоков. На рисунке 2 – схема водопотребления и водоотведения производства поливинилбутираля. На рисунке 3 представлена схема очистки отходящих газов.

2.4 ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЁННЫЕ В ПРОЕКТ ПО СРАВНЕНИЮ С ДЕЙСТВУЮЩИМ ПРОИЗВОДСТВОМ

Загрузка твёрдой щёлочи и твёрдого поливинилового спирта производим шнековым дозатором, а не в ручную. Так же в проекте вместо распылительной сушилки установили сушилку аэрофонтанного типа. Её достоинствами являются: интенсивная сушка (напряжение объёма сушильной камеры может достичь, несколько сотен кг/м3 • час); высокая степень использования сушильного агента; влажность автоматического регулирования параметров процесса (в том числе пребывание частиц материала в аппарате). Все сточные воды производства очищаются на очистных установках. Пыль, образовавшаяся в результате измельчения, просева и сушки, улавливается в циклон. Достоинствами циклона являются: простота конструкции и низкая стоимость. Газообразные примеси со всех стадий процесса собираются в коллектор и оттуда поступают в отпарную колонну, орошаемую водой. Отпарная колонна обогревается паром, для того чтобы в ней органические примеси отделились от неорганических, и вместе с воздухом ушли на сжигание в печь.

2.5 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ, ПРОТИВОПОЖАРНЫЕ МЕРОПРИЯТИЯ И ОХРАНА ТРУДА

В технологических процессах органического синтеза используемое сырьё, полупродукты, целевой и побочные продукты обладают в той или иной степени токсичностью и опасны в пожарном отношении. Некоторые из них являются взрывчатыми веществами; газообразные или парообразные органические вещества, как правило, образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Во избежание аварий и несчастных случаев (отравлений, ожогов и тому подобное), а также для предупреждения хронических профессиональных заболеваний обслуживающий персонал должен тщательно изучить и строго выполнять все противопожарные инструкции и нормы по технике безопасности. Наряду с изучением технологического процесса и физико–химических свойств сырья и продуктов, работающие в данном производстве должны хорошо знать физиологическое действие на человеческий организм всех применяемых в цехе материалов, соблюдать правила личной гигиены, уметь пользоваться индивидуальными средствами защиты и средствами гашения пламени, уметь оказывать первую медицинскую помощь пострадавшему, знать и выполнять правила безопасного обращения с электрооборудованием.

Токсичность химических веществ в производстве поливинилбутираля: Характер и степень токсичности химических веществ определяются их строением, физико–химическими свойствами, концентрацией и путями проникновения этих веществ в организм человека:

Поливиниловый спирт. Малотоксичен. При парентеральном поступлении своеобразная пигментация роговой и радужной оболочки, хрусталика и сетчатки. Продукты деструкции поливинилового спирта, нагретого до 1700С (непредельные углеводороды, альдегиды, органические кислоты, оксиды углерода), раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. При длительном вдыхании повышают возбудимость центральной нервной системы и снижают иммунобиологическую реактивность. Патологически: хроническая интерстициальная пневмония и дистрофические изменения в печени. Предельно допустимые концентрации поливинилового спирта ПДК = 0,5 мг/м3. Второй класс опасности: вещества высоко – опасные. Индивидуальная защита и меры предупреждения для поливинилового спирта – защита органов дыхания от пыли и продуктов деструкции, защита глаз.

Гидроксид натрия (стабилизатор). При попадании растворов или пыли на кожу, и в особенности, на слизистые образуется мягкий струп. Проникает и в более глубокие ткани. После «ожогов» остаются рубцы. Растворы действуют тем сильнее, чем выше концентрация и температура. При постоянной работе с ними часто появляются язвы на пальцах рук (после них рубцы, потливость); узелковые дерматиты. У работающих с горячими щелочными растворами – набухание и размягчение рогового слоя кожи рук, затем его постепенное удаление (состояние кожи известное под названием «руки прачек»). На этой почве легко возникают экземы, особенно в суставных складках пальцев. Ногти становятся тусклыми, ломкими, отделяются от ногтевого ложа. У рабочих кожнодубильного производства, соприкасающихся с соединениями Cr, повышена чувствительность к NaOH; эти лица дают 85% нетрудоспособности по заболеваниям кожи. Опасно попадание даже самых малых количеств NaOH в глаза: поражается не только роговица, но вследствие быстрого проникновения NaOH вглубь, страдают и глубокие части глаза. Исходом может быть слепота. Предельно допустимые концентрации едкого натра ПДК = 0,5 мг/м3. Второй класс опасности: вещества высоко–опасные. Индивидуальная защита и меры предупреждения для гидроокиси натрия – спецодежда из плотной ткани, резиновые перчатки, нарукавники, фартуки, обувь. Индифферентные и гидрофобные защитные мази.

Хлорид водорода (катализатор). При высоких концентрациях НС1 раздражает слизистые, в особенности носа. Вызывает конъюнктивит, помутнение роговицы, охриплость, чувство удушения, покалывание в груди, насморк, кашель, иногда кровь в мокроте. Концентрации 0,05 – 0,075 мг/л переносятся с трудом, хотя «привычные» люди выносят в течение нескольких минут даже концентрации 1–2 мг/л. Хроническое отравление вызывает катары дыхательных путей, разрушение зубов, изъязвление слизистой носа и даже прободение носовой перегородки, желудочно-кишечные расстройства, возможны воспалительные заболевания кожи. Опасен случай тяжёлого отравления: сильное исхудание, слабость; горячая, сухая, землистая кожа; кашель, учащённое дыхание, мелкопузырчатые хрипы; мокрота отхаркивается с большим трудом; сердечная деятельность нормальная, но по несколько раз в день сильные сердцебиения. Пульс – 70–80 ударов в минуту. Острые боли в области желудка, рвота желтоватой слизью. Предельная безвредная при постоянной работе концентрация – 0,015 мг/л. Наблюдается якобы привыкание к хлористому водороду, причина которого пока неясна. Предельно допустимая концентрация соляной кислоты ПДК = 5 мг/м3. Третий класс опасности: вещества умеренно–опасные. Индивидуальная защита и меры предупреждения – фильтрующий промышленный противогаз марки В, защитные герметичные очки, спецодежда из кислотостойкой ткани (винитроновая ткань; ткань ШХВ–30–КП; шерсть с 30% хлорного волокна; нитрон; ШЛ; лавсан или ткань, обработанная латексами). Фартуки из неопрена, текстовинита. Рукавицы, перчатки из стойкой резины. Сапоги из противокислотной резины. Герметизация ёмкостей для хранения и транспортировки. Механизация дозировки, слива, заполнения тары. Вентиляция производственных помещений. Оборудование фонтанчиков и гидрантов для возможности немедленного смывания брызг кислоты, попавшей в глаза и на кожу. Предварительные и периодические (1 раз в 24 месяца) медицинские осмотры и осмотры стоматологом (1 раз в 6 месяцев) работающих в производстве и при систематическом применении НС1.

Страницы: 1, 2, 3, 4