Курсовая работа: Атомно-абсорбционный анализ

2.  ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Общие сведения

Метод основывается на измерении адсорбции света свободными атомами железа, которые образуются при введении исследуемого раствора в пламя смеси ацетилена с воздухом или пропана при длине волны 248,3 нм.

2.2 Приборы и реактивы

— Атомно-адсорбционный спектрофотометр;

— Лампа с полым железным катодом;

— Ацетилен по ГОСТ 5457-75; Компрессор воздушный;

— Азотная кислота, хч, по ГОСТ 4461-77;

— Стандартный раствор с содержанием железа 0,1 г/л;

— Азотная кислота с массовой долей 1,5%;

— Пипетки на 1,0; 5,0; 10,0 мл;

— Мерные колбы на 25; 100 мл;

— Стеклянные стаканчики.

2.3 Условия определения

·   длина волны для определения железа – 248,3 нм;

·   ширина щели монохроматора – 0,1 нм;

·   сила тока датчика – 7,5 мА;

·   ФЭУ – 1,5 кВ.

2.4 Подготовка пробы

Навеску первой пробы (Shamtu) массой 14,4225 г растворяем в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой.

Навеску второй пробы (Pantene) массой 20,5510 г растворяем также в 20 мл концентрированной азотной кислоты и упариваем до влажного остатка. Затем отфильтровываем остаток в мерную колбу на 25 мл и доводим до метки дистиллированной водой.

2.5 Градуировочные растворы

Стандартные растворы для атомно-адсорбционных измерений готовим из растворов, содержащих 0,1 г/л железа, разбавляя аликвоты азотной кислотой с массовой долей 1,5%.

Берем 10 мл раствора с концентрацией железа 0,1 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем раствор с концентрацией железа 0,01 г/л.

Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб на 100 мл вносим 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл раствора с концентрацией железа 0,01 г/л и доводим до метки дистиллированной водой. В результате получаем растворы с концентрациями железа 1*10-4; 3*10-4; 5*10-4; 7*10-4; 10*10-4 г/л.

Включив лампу с полым железным катодом на монохроматоре атомно-адсорбционного спектрометра, выводим аналитическую линию железа 248,3 нм. Измеряем светопоглощение стандартных растворов. По полученным данным строим градуировочный график.

Таблица 2.5. Зависимость светопоглощения от концентрации раствора.

c*10-4, г/л	Поглощение
1	5
3	15
5	25
7	35
10	51

Рисунок 2.5. График зависимости светопоглощения от концентрации раствора.

2.6  Результаты

Таблица 2.6. Содержание железа в анализируемых пробах.

№	Название пробы	А	с (Fe), мг/кг	ПДК	Норма
1.	Shamtu (шампунь)	47,67	1,64	<10	не превышает
2.	Pantene (шампунь)	26	0,63	<10	не превышает
3.	Tide (порошок)	49,5	1,21	<5	не превышает
4.	ACE (порошок)	11	0,28	<5	не превышает
5.	Зел. аптека (шампунь)	38,67	1,47	<5	не превышает
6.	Sweet (пудра)	40,5	9,91	<5	превышает
7.	Lancôme (пудра)	34,0	8,42	<5	превышает
8.	Фермерское (молоко)	30,67	0,76	<5	не превышает
9.	Балаклея (молоко)	48,67	1,2	<5	не превышает
10.	Купянск (молоко)	46,33	1,14	<5	не превышает
11.	Ruby Rose (тени)	50,33	11,95	<5	превышает
12.	Avon (тени)	27,33	6,8	<5	превышает
13.	Camay (гель для душа)	12	0,3	<5	не превышает
14.	Timotey (гель для душа)	18,33	0,46	<5	не превышает
15.	Червоне сухе (вино)	49	9,6	<15	не превышает
16.	Coca Cola	0	—	<10	не превышает
17.	Sprite	0	—	<10	не превышает
18.	Верес (горчица)	25,33	0,63	<5	не превышает
19.	Жирнов (горчица)	40	0,98	<5	не превышает
20.	Торчин (горчица)	23,33	0,58	<5	не превышает
21.	Hipp (детское пюре)	49,67	2,26	<5	не превышает
22.	Gillette (гель для бритья)	45,33	1,8	<5	не превышает
23.	Фервекс	24,33	4,08	<5	не превышает
24.	Ринза	34,33	2,47	<5	не превышает
25.	Торчин (кетчуп)	43	2,15	<5	не превышает
26.	Чумак (кетчуп)	44,67	2,2	<5	не превышает

Таблица 2.7. Содержание тяжелых металлов в исследуемых образцах

Страницы: 1, 2, 3